Методы оценки качества масложировой продукции подразделяются на объективные и субъективные, рис.3. Рассмотрим подробно методы оценки качества.
1.3.1.Объективные методы определения показателей качества масложировой продукции
Измерительный (лабораторный, инструментальный) метод определения численных значений показателей качества основан на информации, получаемой при использовании технических средств измерений (измерительных приборов, реактивов и др.).
Измерительным методом определяется большинство показателей качества, например, масса изделия, форма и размеры, химические показатели масложировой продукции.
Использование технических средств осуществляется в соответствии с методикой проведения измерений и предполагает использование приборов и реактивов. Методика проведения измерений включает методы измерений; средства и условия измерений, отбор проб, алгоритмы выполнения операций по определению показателей качества; формы представления данных и оценивания точности, достоверности результатов, требования техники безопасности и охраны окружающей среды.
Одним из основных измерительных методов в масложировой промышленности является метод газовой хроматографии. Методом газовой хроматографии определяется жирнокислотный состав масел и жиров. (прил.13). С помощью данного метода газовой хроматографии определяют качественный и количественный жирнокислотный состав, количество трансизомеров, а также йодное число жира.
Существует несколько классификаций методов хроматографии: по принципу фракционирования; по способу эволюции и т.д., рис.4. (прил.7).
Классификация по агрегатному составу фаз основана на различиях в агрегатных состояниях применяемых в хроматографии подвижных и неподвижных фаз. В данной классификации, рис.5(прил.7) все виды подразделяются на 3 основных вида по агрегатному состоянию используемой подвижной фазы: газовая (ГХ, GH), жидкостная (ЖХ, LH) и сверхкритическая флюидная хроматография (подвижная фаза – полярный газ (СО2, NH3 и т.д.) сжатый до жидкого состояния) – что совершенно естественно, т.к. именно подвижная фаза растворяя в себе пробу определяет спектр разделяемых и анализируемых веществ. Совершенно логичным следующим уровнем классификации является классификация по агрегатному состоянию используемой неподвижной фазы, отвечающей за взаимодействие и разделение веществ, рис.5(прил.7).
Газовая хроматография (ГХ) – хроматография, в которой подвижная фаза находится в состоянии газа или пара – инертный газ (газ-носитель). Неподвижной фазой является высокомолекулярная жидкость, закрепленная на пористый носитель или на стенки длинной капиллярной трубки, или только твердое пористое вещество, заполняющее колонку, в следствии чего газовая хроматография подразделяется на газо-жидкостную и газо-твердофазную. Газовая хроматография – универсальный метод разделения смесей разнообразных веществ, испаряющихся без разложения. При этом компоненты разделяемой смеси перемещаются по хроматографической колонке с потоком газа-носителя, рис.6(прил.7) . По мере движения разделяемая смесь многократно распределяется между газом-носителем (подвижной фазой) и неподвижной фазой. Принцип разделения – неодинаковое сродство веществ к летучей подвижной фазе и стационарной фазе в колонке. Компоненты смеси селективно задерживаются последней, поскольку сродство их к этой фазе различно, и таким образом разделяются (компонентам с большим сродством требуется большее время для выхода из неподвижной фазы, чем компонентам с меньшим сродством). Затем вещества выходят из колонки и регистрируются детектором. Сигнал детектора записывается в виде хроматограммы автоматическим потенциометром (самописцем) или же регистрируется компьютером.
Жидкостная хроматография (ЖХ) – способ (метод) хроматографического разделения в котором подвижной фазой является жидкость и разделяемые вещества находятся в постоянном равновесии между подвижной и неподвижной фазой. По типу неподвижной фазы различают: жидкостно-жидкостную, жидкостную-твердофазную и жидкостно-гелевую хроматографии .
Сфер применения ЖХ почти так же много, как велико количество направлений человеческой деятельности, где необходимо изучить состав различных растворов или выделить какое-либо вещество из жидкости.
К измерительным методам также относится метод определения показателя твердости жира. Для характеристики твердости в отечественной промышленности принят метод, основанный на установлении величины нагрузки, необходимой для разрезания стандартного образца жира, закристаллизованного в определенных условиях. Определение производится в соответствии с ГОСТом Р 52179-2003 «Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности» на твердомере Каминского(Прибор твердомер Каминского) предназначен для определения твердости жиров , рис.7 (прил.7).
Эти и другие методы, в которых используется различное лабораторное оборудования являются измерительными.
Основными достоинствами измерительного метода являются его объективность и точность. Этот метод позволяет получать легко воспроизводимые числовые значения показателей качества, которые выражаются в конкретных единицах: граммах, килограммах, литрах.
К недостаткам этого метода следует отнести длительность и сложность некоторых измерений, необходимость специальной подготовки персонала, приобретение сложного, часто дорогостоящего оборудования, а в ряде случаев и необходимость разрушения образцов. Измерительный метод во многих случаях требует изготовления стандартных образцов для испытаний, строгого соблюдения общих и специальных условий испытаний, систематической проверки измерительных средств.
При проведении инструментальной оценки и использовании полученных результатов следует учитывать, что результаты измерений дают приближенное значение измеряемой величины, т.е. могут содержать погрешности.
Погрешности можно разделить на следующие группы:
Грубые (промахи) связаны с неверными расчетами или недостаточной тщательностью в работе. Такие погрешности не являются систематическими, однако они не случайны, так как не вызваны влиянием разных многочисленных факторов.
Систематические погрешности вызваны одной или несколькими причинами, действующими по определенным законам. Возникают вследствие применения неисправных приборов, неточных гирь, нарушения методики измерения.
Допустимые приборные погрешности (инструментальные, аппаратурные), обусловленные несовершенством конструкции и изготовления правильно работающего прибора и не противоречащие существующим нормам.
Случайные погрешности вызываются факторами, которые носят случайный характер и не поддаются учету, поэтому вероятность ошибки в ту или иную сторону одинакова.
Расчетный метод основан на получении информации расчетом. Показатели качества рассчитываются по математическим формулам, по параметрам, найденным другими методами, например, измерительным.
К расчетным методам можно отнести определение температуры плавления и застывания жировых продуктов, определение влаги и летучих веществ, определение кислотного числа, перекисного числа жира и др. Рассмотрим некоторые из них.
Определение температуры плавления является наиболее простым и доступным методом определения видовой принадлежности жира. Метод основан на том, что температура плавления наружного и внутреннего жира животных разных видов является строго специфичным и стабильным показателем. По ГОСТу Р 52179-2003 точкой плавления считается температура, при которой жир в капилляре начинает подниматься вверх. Сущность метода- исследуемый жир вытапливают и набирают в прозрачные стеклянные капилляры диаметром 1,5 мм. Высота столбика жира должна быть 5-7 мм. Капилляры с жиром помещают в холодильник на 1-2 часа. После охлаждения капилляр с жиром при помощи резинки закрепляют на термометре таким образом, чтобы столбик жира был на одном уровне с головкой термометра. После этого термометр вместе с капилляром закрепляют на штативе и опускают в прозрачный химический стакан, наполненный водой и стоящий на электрической плитке, таким образом, чтобы верхняя часть капилляра была выше поверхности воды. Затем начинают нагревать воду, помешивая ее стеклянной палочкой. Нагревание продолжают до тех пор, пока столбик жира не станет прозрачным и под давлением воды станет подниматься вверх по капилляру. В этом момент снимают показатель термометра. Измерение повторяют пять раз и находят среднее арифметическое. Полученный результат считают температурой плавления исследуемого жира.
Определение влаги и летучих веществ- это потеря массы продукта в результате нагревания его при температуре 103°С при определенных условиях. Сущность метода заключается в нагревании анализируемой пробы до полного удаления влаги и летучих веществ и определении потерь ее массы. Массовая доля влаги является одним из основных сортовых показателей жира, поскольку при высоком содержании влаги топленые жиры склонны к гидролизу и быстро портятся.
Методика определения массовой доли влаги -пустой бюкс взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, затем в бюкс помещают навеску сливочного масла около 5 г и повторно взвешивают. После взвешивания бюкс с навеской жира помещают в сушильный шкаф и выпаривают влагу при температуре 102-105°С. Периодически бюкс с навеской жира взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 до тех пор, пока не установят наименьшую массу. Массовую долю влаги рассчитывают по формуле (1):
Х%=(М-М1)?100% (1)
А
Где: Х% – массовая доля влаги; М – масса бюкса с жиром до выпаривания влаги в г. М1 – масса бюкса с жиром после выпаривания влаги в г. А – масса жира в г.
Определение кислотного числа жира. Кислотное число жира- это количество мг №ОН (КОН), необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. % Кислотное число показывает степень гидролиза жира на свободные жирные кислоты и глицерин.
Сущность метода- в колбу или химический стаканчик отвешивают около 3-5 г исследуемого топленого жира (с точностью до 0,001 г), ставят в водяную баню и приливают 30-50 мл нейтрализованной смеси спирта с эфиром в соотношении 1:2. К полученному раствору добавляют 3-5 капель 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина, после чего его быстро титруют 0,1 н. едким натрием до появления не исчезающего в течение минуты розового окрашивания. При помутнении смеси в процессе титровании в колбу добавляют 10 мл смеси спирта и эфира, перемешивают до исчезновения мути и заканчивают титрование. Расчет проводят по формуле: a?К?5,61 , где: X – кислотное число; X= m, а – количество мл 0,1 н. едкого натрия, пошедшее на титрование; 5,61 – количество мл едкого натрия, содержащееся в 1 мл 0.1 н. раствора; т -навеска жира (г).
К – поправка к титру 0,1 н р-ра NаОН Примечание. Смесь спирта с эфиром предварительно нейтрализуют, к ней добавляют несколько капель 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н едким калием или едким натром до появления слабо-розового цвета. Вычисление производят с погрешностью не более 0,01 мг NaОН. Жир от охлажденных и замороженных тушек всех видов птицы с кислотным числом до 1 мг NaОН считают свежим; куриный жир от охлажденных тушек с кислотным числом 1,0-2,5 мг NаОН, гусиный-1,0-2,0 мг NаОН, утиный и индюшиный – 1,0- 3,0 мг NаОН, а также жир от мороженых тушек всех видов птицы с кислотным числом 1,0-1,6 мг NaОН считают сомнительной свежести.
Метод определения перекисного числа жира- при окислении жира выделяется большое количество перекисных соединений и атомарного кислорода. Эти вещества являются более сильными окислителями, чем йод. Кислород вытесняет йод из йодистого калия. Присутствие свободного йода определяют при помощи крахмала. Для определения количества свободного йода определяют количество серноватистого натрия, пошедшего на его нейтрализацию.
Перекисным числом называют количество граммов йода, выделенных из йодистого калия перекисями, содержащимися в 100 г жира.
Сущность метода- навеску исследуемого топленого жира массой 1 г взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 20 мл смеси ледяной уксусной кислоты и хлороформа (1:1). К раствору добавляют 0,5 мл свежеприготовленного насыщенного раствора йодистого калия и выдерживают в темном месте в течение 3 мин. Затем в раствор добавляют 100 мл дистиллированной воды, в которую заранее добавляют 1 мл 1% р-ра крахмала. Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором серноватисто-кислого натрия до исчезновения синей окраски. Параллельно при тех же условиях проводят контрольное определение, в котором берут те же количества, реактивов, но без жира. Перекисное число жира X в процентах вычисляют по формуле (2):
К-(V-V1)?0,00127?100 (2)
Х= m
где: К – поправка к титру 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия; v-количество 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия, израсходованное на титрование испытуемого раствора, мл; v1- количество 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия, израсходованное на титрование контрольного раствора, мл; 0,00127 – количество йода, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия в г; m – масса жира в г.
Пищевой топленый жир полученный от убойного скота, в зависимости от значения перекисного числа считают: свежим до 0,03; свежим но не подлежащим хранению от 0,03 до 0,06; сомнительной свежести от 0,06 до 0,1; несвежим выше 0,1.
Жир от охлажденных и замороженных тушек всех видов птицы считают свежим: если значение перекисного числа не превышает 0,01 г йода; куриный жир от охлажденных тушек с перекисным числом 0,01-0,04 г йода, гусиный, утиный, индюшиный – 0,01-0,1 г йода, жир от замороженных тушек всех видов птицы с перекисным числом 0,01-0,03 г йода считают сомнительной свежести, при превышении указанных значений жир птицы считается несвежим.
1.3.2. Субъективные методы определения показателей качества масложировой продукции
Органолептический метод основывается на использовании информации, получаемой в результате анализа ощущений и восприятий с помощью органов чувств человека – зрения, обоняния, осязания, вкуса. При этом методе не исключается использование некоторых технических средств (кроме измерительных и регистрационных), повышающих разрешающие способности органов чувств человека, например, лупы и т.д.
Органолептический метод прост, всегда используется первым, часто исключает необходимость использования измерительного метода, как более дорогого, требует малых затрат времени. Кроме доступности и простоты этот метод незаменим при оценке таких показателей качества, как запах, вкус.
Разновидностью органолептического метода являются сенсорный, дегустационный и др. методы. Сенсорный анализ применяется для оценки качества продуктов питания. В результате сенсорного анализа определяют цвет, вкус, запах, консистенцию пищевых продуктов.
Дегустационный метод предполагает апробирование пищевых продуктов. Результаты дегустации зависят от квалификации эксперта, соблюдения условий дегустации: нельзя курить, использовать пахучие вещества, в том числе парфюмерию.
Несмотря на существенные преимущества органолептического метода, он имеет недостаток, выражающийся в его субъективности. Очевидно, что точность и достоверность значений показателей качества, определяемых данным методом, зависит от способностей, квалификации, навыков и индивидуальных особенностей людей, определяющих соответствующие параметры свойств продукции.
Экспертный метод определения показателей качества основан на учете мнений специалистов-экспертов. Эксперт – это специалист, компетентный в решении конкретной задачи. Этот метод применяют в тех случаях, когда показатели качества не могут быть определены другими методами из-за недостаточного количества информации, необходимости разработки специальных технических средств и т.п.
Экспертный метод является совокупностью нескольких различных методов, которые представляют собой его модификации. Известные разновидности экспертного метода применяются там, где основой решения является коллективное решение компетентных людей (экспертов). Квалификация эксперта определяется не только знанием предмета обсуждения. Учитываются специфические возможности эксперта. Например, в пищевой промышленности при оценке качества продуктов питания учитывают возможности эксперта воспринимать вкус, запах, а также его состояние здоровья.
При использовании экспертного метода для оценки качества формируют рабочую и экспертную группы. Рабочая группа организует процедуру опроса экспертов, собирает анкеты, обрабатывает и анализирует экспертные оценки.
Экспертная группа формируется из высококвалифицированных специалистов в области создания и использования оцениваемой продукции: товароведы, технологи и др. Желательно, чтобы экспертная группа формировалась не для одной экспертизы, а как постоянно функционирующий орган с достаточно стабильным составом экспертов.
Социологический метод определения показателей качества основан на сборе и анализе мнений потребителей. Сбор мнений потребителей осуществляется различными способами: устный опрос; распространение анкет-вопросников, организация выставок-продаж, конференций, аукционов. Для получения достоверных результатов требуются научно обоснованная система опроса, а также методы математической статистики для сбора и обработки информации.
Социологический метод широко используют на стадии выполнения маркетинговых исследований, при изучении спроса, для определения показателей качества, оценки качества. Например, для выяснения требований, которым должен удовлетворять продукт, например- масло растительное, разрабатывается опросный лист с указанием параметров масла. Листы пересылаются по почте, при общении с покупателями в торговых точках.
Для обработки полученной информации нужно учитывать средний балл и количество будущих покупателей, которые за данный образец высказались. Затем определяют суммы баллов каждого из параметров и общую сумму баллов. Далее оценивают коэффициенты весомости каждого параметра и проверяют результаты суммированием.
Статистические методы основаны на определении значений показателей качества продукции с использованием методов теории вероятности и математической статистики. Область применения статистических методов чрезвычайно широка и охватывает весь жизненный цикл товара (проектирование, производство, использование и т.д.). Статистические методы применяются в системах качества, при сертификации продукции систем качества. Методы математической статистики позволяют с заданной вероятностью проводить оценку качества изделий. Статистические методы способствуют сокращению затрат времени на контрольные операции и повышению эффективности контроля.
С помощью статистических методов можно определить: среднее значение показателей качества и их доверительные границы и интервалы распределения; законы распределения показателей качества; коэффициенты корреляции; параметры зависимости исследуемого показателя качество от других показателей или числовых характеристик факторов, влияющих на исследуемый показатель качества, а также сравнивать среднее значение или дисперсии исследуемого показателя для двух или нескольких единиц в целях установления случайности или закономерности различий между ними. При проведении статистического контроля принимается решение о приемке или забраковании всей партии продукции по результатам контроля выборки.
Статистические методы можно использовать по всему жизненному циклу продукции, от определения требований в самом начале до их выполнения в конце. Данные методы позволяют значительно сократить трудозатраты и объемы работы по контролю партий. Это связано с тем, что контролируется от 5 до 15% от всей партии. Использование статистических методов нашло отражение в стандартах.
Вывод по 1 главе:
Качество масложировой продукции—это совокупность свойств, обусловливающих пригодность к удовлетворению определенных потребностей в соответствии с назначением. Качество масложировой продукции регулируется законами РФ, Гостами, гигиеническими требованиями безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов, санитарно-эпидемиологическими правилами и нормами.
Показателями качества масложировой продукции являются: органолептические- цвет, вкус, запах, консистенция; физические показатели- показатель преломления, плотность, вязкость, температура застывания, температура плавления; химические показатели- кислотное число, токсичные элементы, фосфорсодержащие вещества, влага и летучие вещества, йодное число и др.
Дефектами жиров растительного и животного происхождения являются: неприятные привкусы, затхлый запах, загрязнение продукта, пороки упаковки, маркировки и консистенции, несоответствие физико-химических показателей по ГОСТу. Методы оценки качества масложировой продукции подразделяются на объективные: измерительный (лабораторный, инструментальный) и расчетный; и субъективные: органолептический, экспертный, социологический, статистический методы.
Заказать магистерскую диссертацию без посредников и без предоплаты
